Výzkum procesu syntézy bis(fluorsulfonyl)amidu

Ve vysoce korozivním prostředí se online spektroskopické monitorování stává účinnou výzkumnou metodou.

Lithiumbis(fluorsulfonyl)amid (LiFSI) lze použít jako přísadu do elektrolytů lithium-iontových baterií s výhodami, jako je vysoká hustota energie, tepelná stabilita a bezpečnost.Budoucí poptávka je stále evidentnější, což z ní činí hotspot ve výzkumu nových materiálů v energetickém průmyslu.

Proces syntézy LiFSI zahrnuje fluoridaci.Dichlorsulfonylamid reaguje s HF, kde je Cl v molekulární struktuře nahrazen F, za vzniku bis(fluorsulfonyl)amidu.Během procesu vznikají meziprodukty, které nebyly plně nahrazeny.Reakční podmínky jsou přísné: HF je vysoce korozivní a extrémně toxický;reakce probíhají za vysoké teploty a tlaku, což činí proces vysoce nebezpečným.

svsdb (1)

V současné době se mnoho výzkumů této reakce zaměřuje na nalezení optimálních reakčních podmínek pro maximalizaci výtěžku produktu.Jedinou offline detekční technikou dostupnou pro všechny komponenty je spektrum F nukleární magnetické rezonance (NMR).Proces detekce je extrémně složitý, časově náročný a nebezpečný.Během substituční reakce, která trvá několik hodin, je třeba každých 10-30 minut uvolnit tlak a odebírat vzorky.Tyto vzorky jsou poté testovány pomocí F NMR pro stanovení obsahu meziproduktů a surovin.Vývojový cyklus je zdlouhavý, vzorkování je složité a proces vzorkování také ovlivňuje reakci, takže testovací data jsou nereprezentativní.

Technologie online monitorování však dokáže dokonale vyřešit omezení offline monitorování.Při optimalizaci procesu lze online spektroskopii použít k monitorování in-situ koncentrací reaktantů, meziproduktů a produktů v reálném čase.Ponorná sonda zasahuje přímo pod hladinu kapaliny v reakčním kotli.Sonda odolává korozi z materiálů, jako je HF, kyselina chlorovodíková a kyselina chlorsulfonová, a snese teploty až 200 °C a tlak 15 MPa.Levý graf ukazuje online sledování reaktantů a meziproduktů v rámci sedmi procesních parametrů.V parametru 7 jsou suroviny spotřebovány nejrychleji a reakce je dokončena nejdříve, což znamená nejlepší reakční podmínky.

svsdb (3)
svsdb (2)

Čas odeslání: 23. listopadu 2023